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  • 1
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 224 (1935), S. 1-22 
    ISSN: 0863-1786
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: 1. Der Abbau von Na2B4O7·10H2O schlägt, wie durch tensimetrische Messungen und durch Entwässerungsversuche über Trockenmitteln erkannt, je nach Vorbehandlung der untersuchten Präparate zwei grundsätzlich verschiedene Wege ein: Ein zuvor auf etwa 50° angetempertes Zehnhydrat geht in scharf ausgeprägter Stufe (10 mm isobar bei 20°) reversibel in kristallines Fünfhydrat über  -  „stabiler Abbau“  - , und dessen weiteres Verhalten entspricht ganz dem des oberhalb 60° aus Lösung kristallisierenden Pentahydrates. Frisch umkristallisiertes, „ungeschmortes“ Zehnhydrat hingegen wird bei gleicher Temperatur unter Entwicklung eines sehr viel kleineren Dampfdruckes, selbst nach langen Reaktionszeiten, zu einer viel wasserärmeren Stufe abgebaut. Der Bodenkörper zeigt bei einem Restgehalt von 5Mol H2O noch deutlich, bei 3 Mol und darunter abklingend die Interferenzen des Zehnhydrates neben zunehmend amorpher Beschaffenheit, die mit 2 Mol Restwasser praktisch voll erreicht ist. Dieser „instabile Abbauvorgang“ ist nicht reversibel; vorsichtige Wiederanwässerung der Rückstände aus dem Dampfraum oder auch leichtes Antempern der zwischen 10 und 3H2O liegenden Bodenkörper, etwa auf 50°, fuhrt diese „instabilen“ Abbausysteme in die „stabilen“ Verhältnisse über, d. h. veranlaßt  -  rontgenographisch festgestellt  -  die Bildung des Fünfhydrates.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Eigenschaften von Bariumchlorophosphat (Apatit)-Leuchtstoffen bei Aktivierung mit zweiwertigem EuropiumEine Reihe von europiumaktivierten Barium- bzw. Calciumchlorophosphaten wurde in Pulverform dargestellt. Diese Leuchtstoffe sind isomorphe Vertreter der hexagonalen Chlorapatite (Ba, Ca, Mg)10(PO4)6Cl2. Neben Röntgendiffraktogrammen wurden Anregungs- und Emissionsspektren der Lumineszenz bei Zimmertemperatur und bei tiefen Temperaturen (T ∽ 4 K) untersucht. Steigender Calciumanteil beeinflußt die Lumineszenzeigenschaften dieser festen Lösungen durch Veränderung des am Eu2+-Ion wirkenden Kristallfelds. Das Erscheinen einer neuen Emissionsbande mit höherem Ca2+-Gehalt bei tiefen Temperaturen deutet auf Einbau der Eu2+-Ionen auf zwei verschiedenen Ba-Plätzen, so daß zwei Arten von Lumineszenzzentren auftreten. Die Lumineszenz entsteht durch Übergänge von der 4f65d- zur 4f7-Konfiguration des Eu2+.
    Notes: A series of powder materials of barium and calcium chlorophosphate activated by divalent europium have been prepared. These luminophors are isomorphous representatives of the hexagonal chlorapatites (Ba, Ca, Mg)10(PO4)6Cl2. In addition to x-ray diffractograms, excitation and emission spectra of luminescence have been studied at room and low temperatures (T ∽ 4 K). An increasing calcium content affects the luminescence properties of the solid solutions by changing the crystal field acting upon the Eu2+ ion. The appearance of a new low-temperature emission band with higher Ca2+ content indicates that the Eu2+ ions substitute on two different barium sites thus forming two types of luminescent centres. The luminescence arises from transitions between 4f65d and 4f7 configurations of Eu2+.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 363 (1968), S. 58-72 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The crystalstructure of WO2Cl2 shows polytypisme. The observed onedimensional disorder can be explained with a polytypic twinning. The symmetry of the single cell of a twin is A 1a1.The positions of the W- and Cl-atoms were available from Patterson synthesis. The leastsqueares refinement with 383 observed reflections gave R = 0.084. The structure consists of twodimensional shares of W-atomes each bridged by O-atoms giving alternating W—O-distances.
    Notes: Die Kristallstruktur des WO2Cl2 zeigt Polytypie. Die beobachtete eindimensionale Fehlordnung läßt sich auf polytype Verzwillingung zurückführen. Die Symmetrie eines Einzelindividuums hat die Raumgruppe A 1a1.Die Lagen der W- und Cl-Atome wurden aus Patterson-Synthesen erhalten. Eine Verfeinerung erfolgte nach dem Ausgleichsverfahren. Sie führte für 364 beobachtete Reflexe zu R = 0,084.Die Struktur besteht aus Schichten ‖ (001), in denen die W-Atome über O-Atome mit alternierenden W—O-Abständen verknüpft sind.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 413 (1975), S. 61-71 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Structure of Solid Nitrogentrichloride (-125°C)NCl3 crystallizes in the orthorhombic centrosymmetric space group Pnma. The unit cell with the dimensions a = 7.48 ± 0.02, b = 9.35 ± 0,01 and c = 16.48 ± 0,02 Å contains 12 formula units NCl3. The crystal structure at about -125°C was solved by direct methods, using three-dimensional data collected on WEISSENBERG photographs. The structure was refined to a R index of 9.1%. Besides dipol-dipol-forces there are weak N≡Cl and Cl≡Cl interactions determining the crystal structure built up by NCl3-molecules. The average bond length N—Cl is 1.75 ± 0.01 Å, the average angle Cl—N—Cl is 106.8 ± 2°.
    Notes: NCl3 kristallisiert rhombisch in der zentrosymmetrischen Raumgruppe Pnma. Die Elementarzelle mit den Abmessungen a = 7,48 ± 0,02, b = 9,35 ± 0,01 und c = 16,48 ± 0,02 Å enthält 12 Formeleinheiten NCl3. Die Kristallstruktur bei etwa -125°C wurde unter Verwendung von dreidimensionalen WEISSENBERG-Filmdaten mit direkten Methoden aufgeklärt und bis zu einem R-Wert von 9,1% verfeinert. Neben Dipol-Dipol-Kräften spielen schwache intermolekulare Wechselwirkungen über N≡Cl- und Cl≡Cl-Kontakte eine Rolle beim Aufbau der Kristallstruktur aus NCl3-Molekülen. Der gemittelte N—Cl-Bindungsabstand beträgt 1,75 ± 0,01 Å, der mittlere Bindungswinkel ist 106,8 ± 2°.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The previously described preparation of intermetallic phases by reduction of the oxides of base metals by hydrogen in the presence of platinum was extended to all elements of the eighth group. The obtained phases were identified by x-ray investigations. The results show that coupled reductions with platinum are possible in the broadest extent, and that the reaction tendency clearly decreases from Pt to Ir und Os on the one hand, and from Pt to Pd and Ni on the other.In the investigated oxides of the base metals, a decrease of the reaction tendency with increasing values of ΔH can clearly be recognized.
    Notes: Es wird die früher beschriebene Darstellung intermetallischer Phasen durch Reduktion von Oxiden unedler Metalle in Gegenwart von Platin mit Wasserstoff auf alle Elemente der achten Gruppe ausgedehnt. Die erhaltenen Phasen wurden röntgenographisch charakterisiert. Die Ergebnisse zeigen, daß gekoppelte Reduktionen mit Platin im weitesten Umfang möglich sind und daß die Reaktionsfähigkeit vom Pt zum Ir und Os hin einerseits und vom Pt zum Pd und Ni hin andererseits deutlich abnimmt. Bei den eingesetzten Oxiden der unedlen Elemente ist eine Abnahme der Reaktionsfähigkeit mit steigenden ΔH-Werten deutlich zu erkennen.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 490 (1982), S. 55-63 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Characterization of Tetrakis(bromo-iodo)oxalatoosmates(IV)On treatment of [OsI4ox]2- with Br- all geometric isomers of the mixed complexes [OsBrnI4-2ox]2-, n = 1, 2, 3, are formed. They are differently coloured and can be separated by ion exchange chromatography on diethylaminoethyl cellulose. The IR and Ra spectra are assigned according to point groups C2v, Cs, C1. In the NIR region of the 10 K absorption spectra the intraconfigurational transitions splitted by spin-orbit coupling and lowered symmetry are well resolved. The assignment is improved by measurement of electronic Raman bands of the same frequencies. The splittings of the I→Os transitions are explained by mutual influences with trans-positioned ligands. The d - d transitions as well as the CT bands show bathochromic shifts with increasing number of I ligands.
    Notes: Bei der Umsetzung von [OsI4ox]2- mit Br- entstehen alle möglichen geometrischen Isomeren der gemischten Komplexe [OsBrnI4-nox]2-, n = 1, 2, 3. Sie unterscheiden sich durch charakteristische Farben und sind durch Ionenaustauschchromatographie an Diethylaminoethylcellulose in reiner Form isolierbar. Die IR- und Ramanspektren werden entsprechend den Punktgruppen C2v, Cs und C1 zugeordnet. In den bei 10 K registrierten Absorptionsspektren sind im NIR-Bereich die durch Spin-Bahn-Kopplung und niedrige Symmetrie aufgespaltenen Intrakonfigurations-übergänge gut aufgelöst. Ihre Zuordnung wird durch die Messung elektronischer Raman-Banden gleicher Frequenzen bestätigt. Die Aufspaltungen der I→Os-Übergänge werden durch die wechselseitige Beeinflussung mit den trans-ständigen Liganden erklärt. Sowohl die d - d-Übergänge als auch die Charge-Transfer-Banden zeigen bathochrome Verschiebungen mit zunehmendem I-Gehalt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 502 (1983), S. 66-72 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Characterization of Tetrakis(chloro-bromo) Oxalatoosmates(IV)On treatment of [OsBr4ox]2- with Cl- the yellow to orange coloured complexes [OsClnBr4-nox]2-, n = 1, 2, 3, are formed. The separation of geometric isomers is difficult but possible by ion exchange chromatography on diethylaminoethyl cellulose. The 10 K absorption spectra show in the UV/VIS region intensive Br←Os and Cl←Os charge transfer bands and in the NIR weak intraconfigurational transitions splitted by spin-orbit coupling and lowered symmetry into 5 components. A very weak spin-forbidden d - d-transition at about 600 nm is improved as a luminescence absorption band in the Raman spectrum.
    Notes: Bei der Umsetzung von [OsBr4ox]2- mit Cl- entstehen die gelb bis orange gefärbten Komplexe [OsClnBr4-nox]2-, n = 1, 2, 3. Die Trennung der geometrischen Isomeren ist schwierig, gelingt aber durch Ionenaustauschchromatographie an Diethylaminoethylcellulose. Die bei 10 K registrierten Absorptionsspektren zeigen im UV/VIS-Bereich sehr intensive Br←Os- bzw. Cl←Os-Charge-Transfer-Banden und im NIR-Gebiet schwache durch Spin-Bahn-Kopplung und niedrige Symmetrie in 5 Komponenten aufgespaltene Intrakonfigurationsübergänge. Ein sehr schwacher spin-verbotener d - d-Übergang nahe 600 nm läßt sich als Lumineszenz-Absorptionsbande im Ramanspektrum bestätigen.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 8
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 583 (1990), S. 195-204 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Spectroscopic Investigations on Substituent Effects in SilylmethylsilanesThe silanes Me3-n(Me3SiCH2)nSiH (n = 1-3), (RMe2SiCH2)3SiH (R = n-Bu, n-Pr, Et, PhCH2, Ph) and Me3ElCH2SiMe2H (El = Ge, Sn) were prepared. The frequencies of the Si—H stretching vibration, the 29Si—1H coupling constants and the 29Si n.m.r. chemical shifts were measured. The ṽ(SiH) and J(29Si—1H) values in the silanes Me3-n(Me3SiCH2)nSiH depend on the number of trimethylsilymethyl groups. There is hardly an influence of the substituents R on these values in the silanes (RMe2SiCH2)3SiH. The frequencies of the Si—H stretching vibrations in the silanes Me3ElCH2SiMe2H (El = Si, Ge, Sn) show the order Si=Ge 〉 Sn. The 29Si n.m.r. chemical shifts of the Si(H) signals are approximately equal in the silanes Me3-n(Me3SiCH2)nSiH and (RMe2SiCH2)3SiH.
    Notes: Die Silane Me3-n(Me3SiCH2)nSiH (n = 1-3), (RMe2SiCH2)3SiH (R = n-Bu, n-Pr, Et, PhCH2, Ph) und Me3ElCH2SiMe2H (El = Ge, Sn) wurden dargestellt. Die Bandenlagen der Si—H-Valenzschwingungen, die 29Si—1H-Kopplungskonstanten und die 29Si-NMR-chemischen Verschiebungen wurden gemessen. Die ṽ(SiH)- und J(29Si—1H)-Werte der Silane Me3-n(Me3SiCH2)nSiH sind von der Anzahl der Trimethylsilylmethylgruppen abhängig. Die Substituenten R haben auf diese Werte in den Silanen (RMe2SiCH2)3SiH kaum einen Einfluß. Für die Frequenzen der Si—H-Valenzschwingungen in den Silanen Me3ElCH2SiMe2H (El = Si, Ge, Sn) ergibt sich die Abstufung Si=Ge 〉 Sn. Die 29Si-NMR-chemischen Verschiebungen des Si(H)-Signals der Silane Me3-n(Me3SiCH2)nSiH und (RMe2SiCH2)3 SiH sind annähernd gleich.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 23 (1890), S. 3041-3043 
    ISSN: 0365-9496
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 10
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 23 (1890), S. 3568-3570 
    ISSN: 0365-9496
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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