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    Synthese, Eigenschaften und NMR-spektroskopisch Untersuchung von Phenylthiophosphonsäure-bis(trimethylsilylamid) und 1,3-Bis(trimethylsilyl)-2,4-diphenyl-2, 4-dithioxo-1,3,2λ5,4λ5-diazadiphosphetidinProfessor Lothar Kolditz zum 60. Geburtstage gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 54-64 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Properties, and N.M.R. Investigation of Phenylphosphonothioic Acid Bis-(trimethylsilylamide) and 1,3-Bis(trimethylsilyl)-2,4-diphenyl-2,4-dithioxo-1,3,2λ5,4λ5-diazadiphosphetidineThe reaction of phenylphosphonothioic dichloride PhP(S)Cl2 (1) with hexamethyl-disilazane (HMDSA) yields N,N′-bis(trimethylsilylamide) of phenylphosphonothioic acid PhP(S)(NHSiMe3)2 (2). The thermolysis of 2 leads to the 1,3-bis(trimethylsilyl)-2,4-diphenyl-2,4-dithioxo-1,3,2λ5, 4λ5-diazadiphosphetidine [PhP(S)NSiMe3]2 (3). The structures of the compounds 2 and trans-3 isolated in high purity habe been elucidated by means of mass, IR-, Raman-, and NMR (1H, 31P, 13C, 29Si) spectra. The first hydrolysis products of both compounds have been proved by NMR spectroscopy. Besides the predominantly formed trans-isomer of 3 the corresponding cis-isomer is obtained with 10% yield.
    Notes: Durch Umsetzung von Phenylthiophosphonsäuredichlorid PhP(S)Cl2 (1) mit Hexamethyldisilazan (HMDSA) wurde das Bis(trimethylsilylamid) dieser Säure PhP(S)(NHSiMe3)2 (2) hergestellt und durch thermische Zersetzung von 2 das 1,3-Bis(trimethyl-silyl)-2,4-diphenyl-2,4-dithioxo-1,3,2λ5,4λ5-diazadiphosphetid [PhP(S)NSiMe3]2 (3) erhalten. Mit Hilfe von Massen-, IR-, Raman- und NMR (1H, 31P, 13C, 29Si)-Spektren wurde die Struktur der in hoher Reinheit isolierten Verbindungen 2 und trans-3 aufgeklärt. NMR-spektroskopisch konnten die ersten Hydrolysestufen beider Verbindungen nachgewiesen werden. Neben dem vorwiegend entstehenden trans-Isomer von 3 wird zu etwa 10% das cis-Isomer gebildet.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895760108
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  • 2
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    Zur Chemie von Sulfiden und Seleniden primärer Phosphane  -  Die (1-Hydroxyalkyl)-organyl-phosphansulfide und -selenide, neue Verbindungsklassen (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1962-1970 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Organylphosphine monosulfides ; organylphosphine monoselenides ; (1-hydroxyalkyl)-organyl-phosphine sulfides ; (1-hydroxyalkyl)-organyl-phosphine selenides ; bis(1-hydroxy-alkyl)-organyl-phosphine sulfides ; (1-hydroxy-1-methyl-ethyl)-phenyl-phosphine sulfide ; crystal structure ; hydrogen bonds ; 31P CP/MAS NMR ; quantumchemical calculation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigation into Sulfides and Selenides of Primary Phosphines  -  The (1-Hydroxyalkyl)-organyl-phosphine Sulfides and Selenides, New Classes of CompoundsPrimary phosphines react with S8 and Se8, respectively, forming organylphosphine monosulfides, and monoselenides, respectively, RP(X)H2 (X = S, Se) which are well characterized by 31P NMR spectroscopy. Organylphosphine monosulfides are detected in the reaction mixture of primary phosphines with 2,4-diaryl-1,3,2,4-dithiadiphosphetane-2,4-disulfides, too. The reaction of primary phosphines with sulfur or selenium proceeds in presence of most of the ketones without formation of any side product. The (1-hydroxyalkyl)-organyl-phosphine sulfides and selenides, respectively, RP(X)(H)C(OH)R1R2, are yielded generally in crystalline form. The X-ray crystal structure analysis of the (1-hydroxy-1-methyl-ethyl)-phenyl-phosphane sulfide (R = Ph, R1 = R2 = Me) has shown that in the crystal the molecules are chained via intermolecular O—H … S hydrogen bridging bonds (O … S = 328 pm). Aldehydes react with primary phosphines and sulfur forming bis(1-hydroxyalkyl)-phenyl-phosphine sulfides, RP(S)[CH(OH)R1]2. 1H, 13C, and 31P NMR spectroscopic investigations allow to detect and to identify stereoisomers in some cases. Quantumchemical calculations reflect correctly which of the carbonyl compounds are able to react with the organylphosphine monosulfide formed as intermediate.
    Notes: Primäre Phosphane reagieren mit S8 oder Se8 und bilden neben einer großen Anzahl von Nebenprodukten Organylphosphanmonosulfide bzw. -selenide, RP(X)H2 (X = S, Se), die 31P-NMR- spektroskopisch charakterisiert werden können. Die Bildung von Organylphosphanmonosulfiden ist auch bei der Umsetzung primärer Phosphane mit 2,4-Diaryl-1,3,2,4-dithiadiphosphetan-2,4-disulfid nachweisbar. Praktisch ohne Nebenprodukte verläuft die Reaktion primärer Phosphane mit Schwefel oder Selen und einer Reihe von Ketonen. Es entstehen die meist kristallinen (1-Hydroxyalkyl)-organyl-phosphansulfide bzw. -selenide, RP(X)(H)C(OH)R1R2. Die Röntgen-Kristallstrukturanalyse des (1-Hydroxy-1-methyl-ethyl)-phenyl-phosphansulfids (R = Ph, R1 = R2 = Me) ergab, daß im Kristall intermolekulare O—H … S-Wasserstoffbrückenbindungen (O … S = 328 pm) zu einer kettenförmigen Anordnung der Moleküle führen. Aldehyde reagieren mit Phenylphosphan und Schwefel zu Bis(1-hydroxyalkyl)-phenyl-phosphansulfiden, C6H5P(S)[CH(OH)R1]2. 1H—, 13C— und 31P-NMR-Untersuchungen gestatten den Nachweis und die Zuordnung von auftretenden Stereoisomeren. Quantenchemische Berechnungen spiegeln richtig wider, welche Carbonylverbindungen in der Lage sind, mit dem intermediär gebildeten Phosphansulfid zu reagieren und welche nicht.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191123
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  • 3
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    Synthese, Eigenschaften und NMR-spektroskopische Untersuchungen an 2,4-Dithioxo-2,4-dimercapto-1,3-diaza-2λ5,4λ5-diphosphetidinenProfessor Karel Dostál zum 65. Geburtstage am 12. Mai 1987 gewidmet (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 549 (1987), S. 59-66 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Properties and N.M.R. Spectroscopic Studies of 2,4-Dithioxo-2,4-dimercapto-1,3-diaza-2λ5,4λ5-diphosphetidinesOn the reaction of py · PS2Cl (1) or py · PS2F (2) (py = Pyridine) with hexamethyl disilazane in a molar ratio of 1:1 the pyridinium salt of the 1,3-bis(trimethylsilyl)-2,4-dimercapto-2,4-dithioxo-1,3-diaza-2λ5, 4λ5-diphosphetidine (3) is formed. 3 reacts with MeI to the corresponding methyl ester 9. There exist two isomers of 9, probable with cis and trans configuration of the MeS groups, respectively. 3 and 9 have been characterized by i.r., Raman, mass, and NMR spectroscopy. 4 reacts in acetonitrilic solution in the presence of water under hydrolytic cleavage of the trimethyl silyl groups whereas the P2N2 ring is preserved. The hydrolysis of 9 has been studied by 1H-, 31P-, and 13C-NMR spectroscopy.
    Notes: Bei der Reaktion der Dithiophosphorsäurebetaine Py · PS2Cl (1) und Py · PS2F (2) (Py = Pyridin) mit Hexamethyldisilazan im Molverhältnis 1:1 entsteht das Pyridiniumsalz des 1,3-Bis(trimethylsilyl)-2,4-dimercapto-2,4-dithioxo-1,3-diaza-2λ5, 4λ5-diphosphetidins (3), das mit Methyliodid zum entsprechenden Dimethylester (9) reagiert. 9 bildet zwei Isomere, die sich wahrscheinlich durch cis- und trans-Anordnung der MeS-Gruppen unterscheiden. 3 und 9 wurden IR-, Raman-, massen- und NMR-spektroskopisch charakterisiert. 4 reagiert in Acetonitril-Lösung in Gegenwart von Wasser unter hydrolytischer Abspaltung der Trimethylsilylgruppen und Erhalt des P2N2-Ringes. Der Verlauf der Hydrolyse wurde mittels 1H-, 31P- und 13C-NMR-Spektroskopie untersucht.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875490607
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  • 4
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    Über die pH-Abhängigkeit der 31P- und 31C-NMR-Spektren von Cyclohexan-, Cyclohexen- und Benzenphosphonsäuren (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 544 (1987), S. 232-240 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: About the pH-Dependence of 31P and 13C NMR Spectra of Cyclohexane-, Cyclohexene-, and Benzenephosphonic Acids31P and 13C chemical shifts as well as P—C coupling constants of phosphonic acids are affected by the pH of the investigated solutions. This dependence was measured for aqueous solutions of cyclohexane-, cyclohex-1-ene-, cyclohex-2-ene-, cyclohex-3-ene-, and benzenephosphonic acid. It is shown that the 31P chemical shift and various 13C chemical shifts are well suited for the determination of pKa values.
    Notes: 31P- und 13C-chemische Verschiebungen wie auch P—C-Kopplungskonstanten von Phosphonsäuren werden entscheidend vom pH-Wert der untersuchten Lösungen beeinflußt. Für Cyclohexan-, Cyclohex-1-en-, Cyclohex-2-en-, Cyclohex-3-en- und Benzenphosphonsäure wurde die pH-Abhängigkeit von δP, δC und JPC ermittelt. An Hand von Beispielen wird gezeigt, daß sich die 31P-chemische Verschiebung und ausgewählte 13C-chemische Verschiebungen gut zur Bestimmung von pKS-Werten eignen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875440125
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  • 5
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    NMR-spektroskopische Untersuchungen an exocyclisch 15N-markierten Amidochlorocyclotriphosphazenen (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 489 (1982), S. 131-138 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: NMR Spectroscopic Studies of Exocyclic 15N Labelled AmidochlorocyclotriphosphazenesSome exocyclic 15N labelled monoamidopentachlorocyclotriphosphazenes, N3P3Cl5X, and diamidotetrachlorocyclotriphosphazenes, N3P3Cl4X2, where X = 15NH2, 15NHMe, 15NMe2, or 15NHPh, were prepared, and the 31P- and 15N-NMR spectra were recorded. The chemical shift values δP and δN and the coupling constants 1JPN and 3JPN are discussed.
    Notes: Einige exocyclisch 15N-markierte Monoamidopentachlorocyclotriphosphazene, N3P3Cl5X, und Diamidotetrachlorocyclotriphosphazene, N3P3Cl4X2, wobei X = 15NH2, 15NHMe, 15NMe2 oder 15NHPh ist, wurden dargestellt und die 31P- und 15N-NMR-Spektren aufgenommen. Die chemischen Verschiebungen δP und δN und die Kopplungskonstanten 1JPN und 3JPN werden diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824890115
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  • 6
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    NMR-spektroskopische Untersuchungen an 15N-markierten Oxocyclophosphazanen (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 490 (1982), S. 121-128 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: NMR Spectroscopic Studies of 15N Labelled OxocyclophosphazanesThe completely 15N labelled cyclophosphazanes (15NMeP(OMe)O)3, (15NEtP(OEt)O)3, and (15NMeP(OMe)O)4 were prepared by rearrangement of the corresponding alkoxyphosphazenes and their 31P- and 15N-NMR spectra were investigated. On the case of the trimer compounds spectra of the ABB′XX′Y spin type were obtained; all coupling constants are relevant, and like the 15N chemical shifts they are found only by means of spectra simulations. The relative signs of the coupling constants 1JPN, 2JPP, 2JNN, and 3JPN were also obtained.
    Notes: Die vollständig 15N-markierten Cyclophosphazane (15NMeP(OMe)O)3, (15NEtP(OEt)O)3 und (15NMeP(OMe)O)4 wurden aus den entsprechenden Alkoxyphosphazenen dargestellt und sowohl 31P- als auch 15N-NMR-spektroskopisch untersucht. Bei den trimeren Verbindungen wurden Spektren vom Spintyp ABB'XX'Y erhalten; alle Kopplungskonstanten sind relevant, sie können wie die 15N-chemischen Verschiebungen nur auf dem Wege der Spektrensimulation erhalten werden. Es ergeben sich auch die relativen Vorzeichen für die Kopplungskonstanten 1JPN, 2JPP, 2JNN und 3JPN.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824900114
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  • 7
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    Magnetochemische Untersuchungen der höheren Vanadinoxyde (Vo1,5-Vo2,5) (1960)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 305 (1960), S. 121-132 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The magnetic susceptibilities of the higher vanadium oxides in the temperature range from -196 to 900 °C have been measured in order to investigate the phase relationsships in the system VO1,5-VO2,5.The existence of discrete compounds, VO1,67, VO1,75, VO1,80, VO1,84, VO1,86, VO1,87, and VO2,17, indicated by X-ray studies by Andersson resp. Aebi, is reflected in the magnetic properties in different measure. Vanadium dioxide apparently possesses a very narrow homogeneity range (VO1,995-VO2,000) in which the temperature of the susceptibility jump characteristic for VO2 increases from 65 to 67,5 °C.The observed values of the constants of the Curie-Weiss-law are discussed.
    Notes: Zur Untersuchung der Phasen-Verhältnisse im System VO1,5-VO2,5 wurden Messungen der magnetischen Suszeptibilität der höheren Vanadinoxyde bei Temperaturen von -196 bis 900°C durchgeführt.Die Existenz der von Andersson bzw. Aebi röntgenographisch nachgewiesenen diskreten Verbindungen VO1,67, VO1,75, VO1,80, VO1,84, VO1,86, VO1,87 und VO2,17 spiegelt sich in verschiedenem Maße in den magnetischen Eigenschaften wider. Vanadindioxyd besitzt offensichtlich einen sehr schmalen Homogenitätsbereich (VO1,995-VO2,000), innerhalb dessen die Temperatur des für VO2 charakteristischen Suszeptibilitätssprunges von 65 auf 67,5°C anwächst.Die für die Vanadinoxyde gefundenen Konstanten des Curie-Weiss-Gesetzes werden diskutiert.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19603050302
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  • 8
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    NMR-spektroskopische Untersuchungen an Mercaptophosphazenen. II. NMR-spektroskopische Untersuchungen an 15N-markierten Mercaptophosphazenen (1979)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 448 (1979), S. 107-114 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: N.M.R. Spectroscopic Investigations of Thiophosphazenes. II. N.M.R. Spectroscopic Investigations of 15N Labelled ThiophosphazenesCompletely 15N labelled compounds of the type 15N3P3Cl6-n(SR)n, R = Et or Ph; n = 0, 2, 4, or 6, and of the type 15N4P4Cl8-n(SR)n, R = Et; n = 0, 4, or 8, were prepared and investigated by means of both 31P n.m.r. spectroscopy and 15N n.m.r. spectroscopy respectively. The coupling constants 2JPP, in some cases only found by simulating the spectra, and the coupling constants 1JPN are given. The values of these coupling constants and their relation are discussed. The general tendency is visible, that with increasing coupling constant 1JPN the coupling constant 2JPP decreases. With increasing grade of substitution n the 15N chemical shifts are changed to higher fields.
    Notes: Vollständig 15N-markierte Verbindungen des Typs 15N3P3Cl6-n(SR)n, R = Et, Ph; n = 0, 2, 4, 6, und des Typs 15N4P4Cl8-n(SR)n, R = Et; n = 0, 4, 8, wurden synthetisiert und mit Hilfe der 31P-NMR-Spektroskopie und der 15N-NMR-Spektroskopie untersucht. Die Kopplungskonstanten 2Jpp, die in einigen Fällen nur auf dem Wege der Spektrensimulation gefunden werden, sowie die Kopplungskonstanten 1JPN werden angegeben und ihre jeweilige Änderung und ihr Verhältnis zueinander diskutiert. Es wird die allgemeine Tendenz sichtbar, daß bei zunehmender Kopplungskonstante 1JPN die Kopplungskonstante 2JPP abnimmt. Mit zunehmendem Substitutions-grad n ändern sich die 15N-chemischen Verschiebungen nach höherem Feld.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19794480112
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  • 9
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    NMR-spektroskopische Untersuchungen an 15N-markierten Phenylamidochlorocyclotetraphosphazenen (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 504 (1983), S. 138-146 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: NMR Spectroscopic Studies of 15N Labelled PhenylamidochlorocyclotetraphosphazenesSome endocyclically 15N labelled phenylamidochlorocyclotetraphosphazenes, 15N4P4Cl7NHPh, 6,8-15N4P4Cl6(NHPh)2 and 4,8-15N4P4Cl6(NHPh)2, as well as the corresponding exocyclically 15N labelled compounds N4P4Cl715NHPh, 6,8-N4P4Cl6(15NHPh)2 and 4,8-N4P4Cl6(15NHPh)2 were prepared, and the 31P and 15N NMR spectra were recorded. In the case of the endocyclically labelled compounds it is possible to determine the relative signs of the coupling constants 1JPN by means of spectra simulation. In order to interprete the relatively large coupling constants 3JPN to the exocyclic nitrogen a Karplus diagram was calculated and discussed.
    Notes: Einige endocyclisch 15N-markierte Phenylamidochlorocyclotetraphosphazene, 15N4P4Cl7NHPh, 6,8-15N4P4Cl6(NHPh)2 und 4,8-15N4P4Cl6(NHPh)2, sowie die entsprechenden exocyclisch 15N-markierten Verbindungen N4P4Cl715NHPh, 6,8-N4P4Cl6(15NHPh)2 und 4,8-N4P4Cl6(15NHPh)2 wurden dargestellt und die 31P- und 15N-NMR-Spektren aufgenommen. Für die endocyclisch markierten Verbindungen lassen sich die relativen Vorzeichen der Kopplungskonstanten 1JPN über Spektrensimulationen bestimmen. Zur Erklärung der verhältnismäßig großen Kopplungskonstanten 3JPN zum exocyclischen Stickstoff wurde ein Karplusdiagramm berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835040918
    Location Call Number Expected Availability
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  • 10
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    NMR-spektroskopische Untersuchungen an 15N-markierten N-Methyl-imidodiphosphorsäure-Derivaten (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 525 (1985), S. 7-13 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: NMR Spectroscopic Studies of 15N Labelled N-Methyl-imidodiphosphoric Acid Derivatives15N labelled compounds (EtO)mCl2-m(O)P—NMe—P(O)(OEt)nCl2-n (m = 0-2, n = 0-2) were prepared as a mixture and investigated by means of 31P and 15N NMR spectroscopy. The chemical shift values δP and δN, and the coupling constants 1JPN and 2JPP are discussed and interpreted qualitatively by semiempirical quantumchemical calculations (CNDO/2) using POPLE'S ΔE-model.
    Notes: 15N-markierte Verbindungen der Substitutionsreihe (EtO)mCl2-m(O)P—NMe—P(O)(OEt)nCl2-n (m = 0-2, n = 0-2) wurden im Reaktionsgemisch synthetisiert und mit Hilfe der 31P- und 15N-NMR-Spektroskopie untersucht. Die chemischen Verschiebungen δP und δN sowie die Kopplungskonstanten 1JPN und 2JPP werden diskutiert und qualitativ mit Hilfe halbempirischer quantenchemischer Rechnungen (CNDO/2) im Rahmen des POPLE-schen ΔE-Modells interpretiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855250602
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