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    Synthesis of cis-Tetrabromobispyridinemolybdates(III) and the crystal structure of cis-(NH4)[MoBr4py2] · ⅓3 H2O (py = pyridine) (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 950-954 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetrabromobispyridinemolybdates ; preparation ; isomerisation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung von cis-tetrabromobispyridinemolybdaten(III) und die Kristallstruktur von cis-(NH4)[MoBr4py2] · ⅓ H2O (py = Pyridin)(NH4)2[MoBr5 · H2O] reagiert mit Pyridin im Acetonitril (CH3CN) bei Zimmertemperatur. Das Produkt ist ein Gemenge von cis- und trans-(pyH)[MoBr4py2], das auf Grund der Löslichkeitsunterschiede aufgetrennt werden kann. cis-M[MoBr4py2] · ⅓ H2O (M = NH4+, Rb+, Cs+), cis-(bipyH)[MoBr4py2] (bipy = 2,2′-Bipyridyl) und cis-(PPh4)[MoBr4py2] wurden aus cis-(pyH)[MoBr4py2] dargestellt.In siedendem Acetonitril (82°C) erfolgt irreversible cis-trans-Isomerisierung. Brom oxidiert das cis-Diastereoisomere zu trans-MoBr4py2.Die Verbindungen wurden durch chemische Analyse, Infrarot-, UV-VIS-Spektroskopie, Konduktometrie und Röntgen-Pulveraufnahmen charakterisiert.Die Kristallstruktur von cis-(NH4)[MoBr4py2] · ⅓ H2O wurde bestimmt: rhomboedrisch, R3c, (No. 161), a = 15,809(3) Å, β = 112,79(2)°, Z = 6, Dröntg. = 2,29, Dgemess. = 2,27(3) g/cm3, V = 2 601(1) Å3, R1 = 0,046, Rw = 0,068. Die mittleren Mo—Br und Mo—N(Pyridin)-Abstände sind 2,58(2) bzw. 2,20(2) Å. cis-Rb[MoBr4py2] · ⅓ H2O und cis-Cs[MoBr4py2] · ⅓ H2O sind isostrukturell mit cis-(NH4)[MoBr4py2] · ⅓ H2O.
    Notes: The reaction between (NH4)[MoBr5 · H2O] and pyridine in acetonitrile (CH3CN) at room temperature results in the mixture of cis- and trans-(pyH)[MoBr4py2] which can be separated on the basis of solubility. cis-M[MoBr4py2] · ⅓ H2O (M = NH4+, Rb+, Cs+), cis-(bipyH)[MoBr4py2] (bipy = 2,2′-bipyridil) and cis-(PPh4)[MoBr4py2], were prepared from cis-(pyH)[MoBr4py2].At the temperature of boiling acetonitrile irreversible cis to trans isomerisation takes place. Bromine oxydizes cis isomers at room temperature to trans-MoBr4py2.The compounds were characterised by chemical analysis, infrared, UV-VIS spectroscopy, conductivity measurements and powder diffraction.The crystal structure of cis-(NH4)[MoBr4py2] · ⅓ H2O has been determined: rhombohedral, R3c, (No. 161), a = 15.809(3) Å, β = 112.79(2)°, Z = 6, DC = 2.29, DO = 2.27(3) g/cm3, V = 2 601(1) Å3, R1 = 0.046, Rw = 0.068. Average Mo—Br and Mo—N(pyridine) distances within the anion are 2.58(2) and 2.20(2) Å. cis-Rb[MoBr4py2] · ⅓ H2O and cis-Cs[MoBr4py2] · ⅓ H2O are isostructural with cis-(NH4)[MoBr4py2] · ⅓ H2O.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200534
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    Synthese und Charakterisierung von trans-Ammoniumtetrahalobisaminwolframaten(III) mit NH3 als Solvatmolekül (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 582 (1990), S. 190-196 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Characterization of Some trans-Ammonium Tetrahalobisamintungstates(III) with Ammonia as Solvate(LH)[WX4(L)2] (X = Cl, Br; L = 4-methylpyridine, 4-pic; pyridine, py) react at low temperature with ammonia dissolved in several solvents to NH4[WX4(L)2] · L · L1 (1.: X = Br, L - 4-pic, L1 = NH3; 2. and 3.: X = Cl, Br, L = py, L1 = NH3; 4.: X = Cl, L = py, L1 = H2O). Crystal structure of NH4[WBr4(4-pic)2] · 4-pic · NH3: monoclinic, space group P21/n, a = 11.037(5), b = 13.760(5), c = 17.341(8) Å, Z = 4. The unit cell contains trans-[WBr4(4-pic)2]- anions and cations (4-pic…NH4+…NH3) where 4-pic and NH3 are hydrogen bonded to NH4+ at 2.92(4) and 2.90(5) Å. Average W—Br and W—N(4-pic) bonds are 2.56 and 2,23 Å.The compounds are unstable towards oxidation and thermally. They oxidise to WX4(L)2. In diluted water solutions as well as in the solid state at temperatures higher then 20°C the decomposition to (LH)[WX4(L)2] takes place.The pair NH4[WX4(py)2] · py · NH3 (X = Cl, Br) is isostructural.
    Notes: Die Umsetzung von (LH)[WX4(L)2] (X = Cl, Br; L = 4-Methylpyridin, 4-pic; Pyridin, py) mit in verschiedenen Lösungsmitteln gelöstem Ammoniak bei niedrigen Temperaturen führt zu NH4[WX4(L)2] · L · L1 (1.: X = Br, L = 4-pic, L1 = NH3; 2. und 3.: X = Cl, Br; L = py, L1 = NH3; 4.: X = Cl, L = py, L1 = H2O).NH4[WBr4(4-pic)2] · 4-pic · NH3 kristallisiert monoklin, Raumgruppe P21/n, a = 11,037(5), b = 13,760(5), c = 17,341(8) Å, β = 102,73(3)°, Z = 4. Die Verbindung ist aufgebaut aus isolierten trans-[WBr4(4-pic)2]--Anionen und isolierten, durch zwei Wasserstoffbindungen verknüpfte, dreikernige Kationen (4-pic…NH4+…NH3). Die mittleren W—Br- und W—N(4-pic)-Abstände sind 2,56 bzw. 2,23 Å. Die Wasserstoffbindungen innerhalb des Kations betragen 2,92(4) und 2,90(5) Å.Die Verbindungen sind thermisch und gegenüber Sauerstoff außerordentlich unbeständig. Das Oxidationsprodukt ist WX4(L)2. In verdünnten wäßrigen Lösungen und im festen Zustand zerfallen die Verbindungen bereits knapp über 20°C zu (LH)[WX4(L)2]. NH4[WX4(py)2] · py · NH3 (X = Cl, Br) sind isostrukturell.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905820123
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  • 3
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    Fluoro-containing coordination compounds of chromium(III). V. Preparation and crystal structure of the Racemic Cis-[Cr(en)2F2]ClO4 · NaClO4 · H2O (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 551 (1987), S. 109-115 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Fluorhaltige Komplexe des CrIII. V. Darstellung und Kristallstruktur des Racemats Cis-[Cr(en)2F2]ClO4 · NaClO4 · H2OCis-[Cr(en)2F2]ClO4 · NaClO4 · H2O (en = Ethylendiamine) wurde aus der gesättigten wäßrigen Lösung von NaClO4 und cis-[Cr(en)2F2]ClO4 dargestellt. Die Verbindung kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/n (No. 14) mit a = 9,540(2), b = 11,840(2), c = 14,659(3) Å, β = 95,02(1)°, Z = 4.Die Elementarzelle des racemischen Kristalls enthält cis-[Cr(en)2F2]+ in zwei Enantiomeren  -  Λλλ und Δδδ, Na+, ClO4- und H2O.Cr hat oktaedrische Koordination. Cr—F- und Cr—N-abstände betragen 1,868(4), 1,887(5) und 2,067(2) bis 2,100(8) Å. Der durchschnittliche Cl—O-abstand ist 1,38 Å. Na+-Ionen sind in vérserrt oktaedrischer Umgebung.Die Anwesenheit des Strukturwassers und die cis-Isomerie des[Cr(en)2F2]+ wird durch Infrarot spektren bestätigt.
    Notes: Cis-[Cr(en)2F2]ClO4 · NaClO4 · H2O (en = 1,2-diaminoethane) was obtained as the red crystalline product from the saturated solutions of both NaClO4 and cis-[Cr(en)2F2]ClO4 in water. The compound crystallizes in the monoclinic P21/n (No.14) space group with a = 9.540(2), b = 11.840(2); c = 14.659(3) Å, β = 95.02(1)°, Z = 4.The unit cell of the racemic crystal contains cis-[Cr(en)2F2]+ in the Λλλ and Δδδ enantiometric forms, Na+, ClO4-, and lattice H2O.Cr has octahedral coordination. Cr—F and Cr—N bonds are 1.868(4), 1.887(5) and from 2.067(2) to 2.100(8) Å. Mean Cl—O bond is 1.38 Å. Na+ ions are in the distorted octahedral environment.Infrared spectrum confirms the presence of the lattice H2O and proves the cis structure of [Cr(en)2F2]+.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875510812
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  • 4
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    Preparation, Chemical and Structural Characterization of Tungsten(III) Coordination Compounds: WCl3Pic3, WCl3Pic3 · 1/2 Pic, and (Pic)2HWCl4Pic2 (Pic = 4-methylpyridine) (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 549 (1987), S. 233-239 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung, chemische und strukturelle Untersuchungen von Wolfram (III)-Komplexen: WCl3Pic3, WCl3Pic3 · 1/2 Pic und (Pic)2HWCl4Pic2 (Pic = 4-Methylpyridin)(Pic)2HWCl4Pic2 (Pic = 4-Methylpyridin, C5H7N) wurde bei der Reduktion von WCl4Pic2 mit NaBH4 in Isopropanol dargestellt. Die Verbindung kristallisiert triklin (Raumgruppe P1) mit a = 9,931(3), b = 14,127(5), c = 10,010(3) Å, α = 83,71(2), β = 99,35(2), γ = 99,90(2)°, Z = 2. Die Elementarzelle enthält zwei Trans-WCl4Pic2- Oktaeder und zwei (Pic)2H+. Die Wasserstoffbrückenbindung N—H…N im Kation beträgt 2,71(2) Å. W—Cl und W—N(Pic) Abstände: 2,419(5) und 2,165(10) Å.(Pic)2HWCl4Pic2 ist gegen Luftoxydation außerordentlich unbeständig. Das erste Produkt der Oxydation ist WCl4Pic2. (Pic)2HWCl4Pic2 reagiert weiter mit 4-Methylpyridin zu WCl3Pic3. Das Produkt kristallisiert aus 4-Methylpyridin-Lösung in der Kälte als WCl3Pic3 · 1/2 Pic.WCl3Pic3 und WCl3Pic3 · 1/2 Pic sind isostrukturell mit den entsprechenden Verbindungen des Molybdäns und Chroms. WCl3Pic3 · 1/2 Pic zerfällt bis 140°C in inerter Atmosphäre zu WCl3Pic3. Beide Verbindungen sind stabiler gegen Oxydation als (Pic)2HWCl4Pic2.
    Notes: (Pic)2HWCl4Pic2 (Pic = 4-methylpyridine, C5H7N) was prepared by reduction of WCl4Pic2 with NaBH4 in isopropanol. The compound crystallizes in the triclinic P1 space group with: a = 9.931(3), b = 14.127(5), c = 10.010(3) Å, α = 83.71(2), β = 99.35(2), γ = 99.90(2)°, Z = 2. The unit cell contains trans-WCl4Pic2- octahedra and (Pic)2H+. Hydrogen bond N—H…N within the cation is 2.71(2) Å. W—Cl and W—N(Pic) bonds (average) are 2.419(5) and 2.165(10) Å.(Pic)2HWCl4Pic2 is very unstable towards oxidation. The first product is WCl4Pic2. (Pic)2HWCl4Pic2 reacts further with 4-methylpyridine. The product is WCl3Pic3 which crystallizes from the cooled solutions of the ligand as WCl3Pic3 · 1/2 Pic.WCl3Pic3 and WCl3Pic3 · 1/2 Pic are isostructural with the corresponding molybdenum and chromium compounds with the mer structures. WCl3Pic3 is triclinic and WCl3Pic3 · 1/2 Pic monoclinic. WCl3Pic3 · 1/2 Pic decomposes in the inert atmosphere before 140°C to WCl3Pic3. Both neutral compounds are more stable towards oxidation compared to (Pic)2HWCl4Pic2.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875490625
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  • 5
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    Preparative and Structural Studies of trans-Tetrachloro and Tetrabromodipyridinemolybdate(III) and Tungstate(III) (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 538 (1986), S. 212-220 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Präparative und strukturelle Untersuchungen von trans-Tetrachloro- und Tetrabromobispyridin-molybdaten(III) und Wolframaten(III)Die Reaktion zwischen (PyH)3MoX6 (Py = Pyridinium, C5H6N+, X = Cl, Br) führt zu trans-(PyH)MoCl4Py2 und trans-(Py)2HMoBr4Py2. Trans-(Py)2HMoCl4Py2 wurde aus der Lösung von (PyH)MoCl4Py2 in Pyridin beim 0°C hergestellt.NaBH4 suspendiert in Isopropanol-Pyridin reduziert WX4Py2 zu trans-(Py)2HWX4Py2 (X = Cl, Br).Trans-(Py)2HMX4Py2 (M = Mo, W; X = Cl, Br) zerfallen bei Zimmertemperatur zu (PyH)MX4Py2.Die Verbindungen trans-(Py)2HMX4Py2 sind isostrukturell mit der Raumgruppe P1. Die Paare trans-(PyH)MCl4Py2 und trans-(PyH)MBr4Py2 haben fast gleiche Werte der Gitterabstände.Die Kristallstruktur von (Py)2HWCl4Py2 wurde bestimmt. Die Gitterkonstanten sind: a = 9,373(3), b = 9,563(3), c = 15,009(6) Å, α = 78,21(1), β = 77,94(2), γ = 78,63(2)°, Z = 2, die Raumgruppe ist P1. Zwei unabhängige WCl4Py2--Einheiten bilden ein Symmetriezentrum. Mittlere W—Cl und W—N(Pyridin) Abstände sind 2,435(5) und 2,18(2) Å.Zwischen PyH+ und Py im (Py)2H+ besteht eine Wasserstoffbrückenbindung. Der N - N-Abstand ist 2,76 Å.Die Verbindungen (PyH)MX4Py2 reagieren bei erhöhten Temperaturen mit Pyridin. Die Produkte sind mer-MX3Py3 (M = Mo, W; X = Cl, Br).
    Notes: The first products of reactions between (PyH)3MoX6 (PyH = pyridinium, C5H6N+; X = Cl, Br) and pyridine are trans-(PyH)MoCl4Py2 and trans-(Py)2HMoBr4Py2. Trans-(Py)2H MoCl4Py2 can be obtained from the cold solution of trans-(PyH)MoCl4Py2 in pyridine.NaBH4 suspended in the mixture of isopropanol and pyridine reduces WX4Py2 to trans-(Py)2HWX4Py2 (X = Cl, Br).Trans-(Py)2HMX4Py2 (M = Mo, W; X = Cl, Br) decompose at room temperature to trans-(PyH)MX4Py2.Four trans-(Py)2HMX4Py2 compounds are isostructural and three of them crystallize in the triclinic unit cell. Pairs of trans-(PyH)MCl4Py2 and (PyH)MBr4Py2 have nearly equal sequence of interplanar spacings.Crystal structure of trans-(Py)2HWCl4Py2 has been solved. The compound has a triclinic P1 space group with: a = 9.373(3), b = 9.563(3), c = 15.009(6) Å, α = 78.21(1), β = 77.94(2), γ = 78.63(2)° and Z = 2. Two independent WCl4Py2- groups are located on the symmetry center. Average W—Cl and W—N (pyridine) bond lengths are 2.435(5) and 2.18(2) Å. The cation (Py)2H+ contains a hydrogen bond between pyridinium ion and pyridine. The N—N distance is 2,76 Å.(PyH)MX4Py2 react with pyridine giving mer-MX3Py3 (M = Mo, W; X = Cl, Br).
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865380722
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  • 6
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    Preparative and structural studies of halodimolybdates(II). I. Preparation and crystal structure of (picH)2Mo2Br6(H2O)2 (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 423 (1976), S. 266-272 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Präparation und Strukturuntersuchungen an Halogendirnolybdaten(I1). I. Synthese und Kristallstruktur von (picH)2Mo2Br6(H2O)2(picH)2Mo2Br6(H2O)2 (picH = 4-methylpyridinium-Kation) wurde aus (NH4)5Mo2Cl9 · H2O und picHBr in 4M wäßriger HBr beim -20°C hergestellt. Die Verbindung kristallisiert in der Raumgruppe P1 mit a = 7,822(5), b = 7,937(2); c = 10,163(7) Å; α: = 73,08(5)°; β = 85,46(3)°; γ = 74,25(1)°. Die gemessene Dichte beträgt 2,53(2) gcm-3; damit ergibt sich z = 1 und drōntg. = 2,56 gcm-3. Die Struktur wurde aus 1191 unabhängigen Reflexen bestimmt, die mit Hilfe eines automatischen Diffraktometers (θ 〈 30°) mit MoKα-Strahlung gemessen wurden.Die Verfeinerung führt zu den Gütefaktoren von 0,036 bzw. 0,041. Die Wasserstoffatome wurden nicht berücksichtigt. Die Struktur ist aus Mo2Br6(H2O)2--Einheiten mit der Ci Lagesymmetrie und picH+-Ionen aufgebaut. Das Mo2-Paar ist von Br-Atomen und H2O-Molekeln in einer „eclipsed-Form“ umgeben. Die Mo—Mo-Abstände betragen 2,122(2) å, die drei unabhängigen Mo—Br. Abstände sind 2,589(2), 2,568(2), 2,593(2) Å. Die H2O-Molekeln sind zum Molybdan mit einem Abstand von 2,185(10) Å koordiniert. Die Bindungsabstände nnd -winkel innerhalb der aromatischen Pyridinium-Ringe sind normal.Die Verbindung ist diamagnetisch. Beim Erhitzen bis 150°C in Inertatmosphäre werden zwei Wassermolekeln abgegeben. Die Reaktion rnit Pyridin liefert Mo2Br4Py4.
    Notes: (picH)2Mo2Br6(H2O)2 (picH = 4-methylpyridinium cation) was prepared from (NH4)3Mo2CI9 · H2O and picHBr in 4 M aqueous HBr at -20°C. The compound crystallizes in the triclinic P1 space group. The cell dimensions are: a = 7.822(5); b = 7.937(2), c = 10.163(7) Å α = 73.08(5)°; β = 85.46(3)°; γ = 74.25(1)°. For z = 1, d(calcd) = 2.55 gcm-3, d(obsd) = 2.53(2) gcm-3. The structure has been solved from 1191 independent reflections within the sphere bounded by θ = 30°, collected on a counter diffractometer, using MoKα radiation. Refinement led to final unweighted and weighted residuals of 0.035 and 0.041. Hydrogen atoms were not included. Structure consists of Mo2Br6(H20)2- of crystallographic Ci symmetry and two picH+ ions. Br atoms and H2O molecules surround Mo2 pair forming eclipsed configuration. The distance Mo—Mo is 2.122(2) Å three independent Mo—Br bond lengths 2.589(2), 2.568(2) and 2.593(2) Å. H2O molecule is coordinated to Mo at 2.185(10) Å. Bond lengths and angles within the aromatic ring are normal.The compound is diamagnetic. Two water molecules are evolved when the substance is heated to 160°C in the inert atmosphere. The reaction with pyridine gives Mo2Br4Py4.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19764230312
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  • 7
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    Preparative and structural studies of halodimolybdates(II). IV. Synthesis and crystal structure of (pyH)3Mo2Br7(H2O)2 (1978)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 444 (1978), S. 211-216 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung und Strukturuntersuchungen an Halogendimolybdaten (II). IV. Darstellung und Kristallstruktur von (pyH)3Mo2Br7(H2O)2(pyH)3Mo2Br7(H2O)2 (py H = Pyridinium-Kation) wurde aus der Lösung von (NH4)5Mo2Cl9 · H2O in HBr 1:1 durch Zusatz von pyHBr hergestellt. Es kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P 21/n mit a = 10,250(4), b = 11,11891(4), c = 11,971(3) Å und β = 112,86(2)°; Z = 2, D gemess. = 2,52(2) und D röntg. = 2,54 g cm-3. Die Struktur, die zu den Gütefaktoren R = 0,078 bzw. R w = 0,087 verfeinert wurde, besteht aus Mo2Br6(H2O)22--, C5H6N+- und Br--Ionen. Der kurze Mo-Mo-Abstand 2,130(4) Å ist mit der starken Bindung im Einklang. Die H2O-Molekeln sind an das Molybdän koordiniert, Abstand: 2,19(3) Å. Die Art der Koordination der H2O-Molekeln und Br--Ionen ist von der Koordination in den Verbindungen (picH)2Mo2X6(H2O)2 (X = Br, J) verschieden. und durch eine zweizählige Achse, die senkrecht auf der Mo—Mo-Bindung liegt, und die Ebene der zwei H2O-Molekeln und zwei Br--Ionen definiert. Die drei unabhängigen Mo—Br-Abstände sind 2,574(9), 2,606(5) und 2,569(5) Å. Diese spezifische Struktur des Mo2Br6(H2O)22--Anions hat keinen Einfluß auf die Reaktion mit neutralen aromatischen N-Basen, dei zu bekannten Mo2Br4L4-Komplexen führen.
    Notes: (pyH)3Mo2Br7(H2O)2 (pyH = Pyridinium cation) was prepared from the solution of (NH4)5Mo2Cl9 · H2O in 1:1 HBr by the addition of pyHBr. The compound has monoclinic unit cell: P 21/n with a = 10.250(4), b = 11.891(4), c = 11.971(3) Å and β = 112.86(2)°. Z = 2, D calcd. = 2.54, D obsd. = 2.52(2) g cm-3. The structure has been refined to the unweighted and weighted residuals of 7.8 and 8.7%. The structure contains Mo2Br6(H2O)22-, C5H6N+ and Br- ions. Short Mo—Mo distance 2.130(4) Å reflects the strong bond. H2O is coordinated to molybdenum at 2.19(3) Å. Distribution of H2O molecules and Br- ions around Mo2 is different from (picH)2Mo2X6(H2O)2 (X = Br, I) and determined by the two-fold axes perpendicular to the Mo—Mo direction and the plane defined by two H2O molecules and 2 Br atoms. Three independent Mo—Br distances are 2.574(4), 2.606(5) and 2.569(5) Å. Specific structure of the Mo2Br6(H2O)22- ion has no synthetic consequences and reaction with neutral aromatic nitrogen bases leads to the known Mo2Br4L4 compounds.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19784440124
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    Fluorine Containing Coordination Compounds of CrIII. I. Crystal and Molecular Structure of trans-[Cr(en)2F2] · ClO4 (1981)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 480 (1981), S. 213-219 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Fluorhaltige Komplexe des CrIII. I. Kristall- und Molekülstruktur von Trans-[Cr(en)2F2] · ClO4Trans-[Cr(en)2F2]ClO4 (en = Äthylendiamin) kristallisiert in der Raumgruppe P1 mit Z = 2, a = 5,633(1), b = 8,879(2), c = 11.686(2) Å, α = 99,92(2), β = 87,22(2) und γ = 100,02(2)°.Die Elementarzelle enthält zwei unabhängige trans-Cr(en)2F2+-Kationen und ClO4--Anion. Der Cr—F-Abstand ist 1,88(1) Å und Cr—N-Abstände variieren von 2,05 bis 2,10 Å. Der durchschnittliche Cl—O-Abstand ist 1,36 Å. Die Äthylendiamin-Moleküle sind in der gauche-Konformation.Trans-[Cr(en)2F2]Cl und [Cr(en)2F2]Br kristallisieren in monokliner beziehungsweise orthorhombischer Raumgruppe mit vier kristallographisch Äquivalenten Cr(en)2F2+-Kationen. Trans-[Cr(en)2F2]I bildet ZwilLinge, was weitere kristallographische Untersuchung verhinderte.
    Notes: Trans-[Cr(en)2F2]ClO4 (en = 1,2-diaminoethane) has triclinic P1 space group with a = 5.633(1), b = 8.879(2), c = 11.686(2) Å, α = 99.92(2), β = 87.22(2), γ = 100.02(2)° and Z = 2.The unit cell contains two independent trans-Cr(en)2F2+ cations and ClO4- anion. Average Cr—F bond length is 1.88(1) Å. Cr—N bonding distances are from 2.05 to 2.10 Å. Mean Cl—O distance is 1.36 Å. 1,2-diaminoethans are in the gauche conformation.Trans-[Cr(en)2F2]Cl and [Cr(en)2F2]Br have monoclinic and orthorhombic space groups with four equivalent Cr(en)2F2+ cations. Trans-[Cr(en)2F2]I forms twinned crystals preventing further crystallographic investigation.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19814800928
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  • 9
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    Structural Characterization of trans-[Cr(NH3)4(H2O)Cl]Cl2 and trans-[Cr(NH3)4Cl2]l (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 521 (1985), S. 199-206 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Strukturuntersuchungen von Trans-[Cr(NH3)4(H2O)Cl]Cl2 un trans-[Cr(NH3)4Cl2]ITrans-[Cr(NH3)4(H2O)Cl]Cl2 (A) crystallizes in the monoclinic space group P21/m (No. 11) with a = 6.556(1), b = 10.630(5), c = 6.729(2) Å and β = 96.15(3)°. Trans-[Cr(NH3)4Cl2]I (B) ist monoklin, Raumgruppe C1/m (No. 12) mit a = 9,877(2), b = 8,497(2), c = 6,047(2)Å und β = 108,98(2)°. Beide Elementarzellen enthalten zwei Formeleinheiten. Die Abstände Cr—Cl, Cr—O(H2O) und die drei unabhängigen Abstände Cr—N(NH3) sind für A 2,298(1), 2,023(2), 2,067(2), 2,086(3) und 2,064(3)Å. Die Abstände Cr—Cl und Cr—N(NH3) sind für B 2,325(1) und 2,071(2)Å. Alle oktaedrischen Bindungswinkel weichen nicht viel von 90° oder 180° ab. Beide Strukturen wurden biz zu sehr niedrigen Gütefaktoren verfeinert.Bei der Verbindung A wurde Wasserstoffbindung zwischen dem Wassermolekül des Kations und den beiden Cl-Anionen beobachtet. Kationen und Anionen bilden das Motiv, das durch den ganzen Kristall läuft. Kationen und Anionen der zweiten Struktur sind in Schichten aufgeteilt. Die Koordinationszahl der Anionen und Kationen ist 8.
    Notes: Trans-[Cr(NH3)4(H2O)Cl]Cl2 (A) crystallizes in the monoclinic space group P21/m (No. 11) with a = 6.556(1), b = 10.630(5), c = 6.729(2) Å and β = 96.15(3)°. Trans-[Cr(NH3)4Cl2]I (B) has monoclinic C2/m (No. 12) space group and a = 9.877(2), b = 8.497(2), c = 6.047(2) Å and β = 108.98(2)°. Both unit cells contain two formula units. Cr—Cl, Cr—O(H2O) and three independent Cr—N(NH3) distances for A are 2.98(1), 2.023(2), 2.067(2), 2.086(3) and 2.064(3) °. Cr—Cl and Cr—N(NH3) bonds in B are 2.325(1) and 2.071(2) °. All octahedral angles are close to 90 and 180°. Both structures were refined to very low R values.Water molecule from trans-[Cr(NH3)4(H2O)Cl]2+ is hydrogen bonded to both ionic chlorides. Cation and two anions form the motive which repeats itself in the crystal. Cations and anions of the second structure are distributed in layers. Each cation and anion have coordination number eight.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855210223
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  • 10
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    The crystal and molecular Structure of Trans-MoCl3(C5H5N)3 (1974)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 403 (1974), S. 218-224 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Kristall-und Molekülstruktur von Trans-MoCI3(C5H5N)3Trans-MoCl3Py3 (Py = Pyridin) kristallisiert monoklinisch in der Raumgruppe P21/c mit a = 9,229(3), b = 12,555(3), c = 17,920(4) Å, β = 119,33(2)°. Die gemessene Dichte beträgt 1,61(2) g/cm3, damit ergibt sich Z = 4 und dröntg. = 1,61 g/cm3. Die Struktur war mittels 1594 unabhängigen Filmdaten aufgeklärt und zu einem konventionellem R-Wert von 9,1% verfeinert. Das Molybdän ist von drei Chloratomen und drei Stickstoffatomen der Pyridinmolekeln oktaedrisch umgeben in einer 1, 2, 6 oder Transkonfiguration. Die Abstände innerhalb des Oktaeders sind: Mo—Cl 2,437(5), 2,424(5), 2,423(5) Å, und Mo—N(Pyridin) 2,189(13), 2,163(15), 2,223(15) Å.CrCl3Py3, CrBr3Py3 und MoBr3Py3 kristallisieren in der gleichen Raumgruppe mit ähnlichen Gitterkonstanten und sind mit MoCl3Py3 möglicherweise isostrukturell.
    Notes: Trans-MoCl3Py3 (Py 7mdash; pyridine) crystallizes in the monoclinic space group P21/c with four molecules in the unit cell. The cell dimensions are: a = 9.229(3), b = 12.555(3), c = 17.920(4) Å and β = 119.33(2)°. Calculated density for Z = 4 is 1.61 gcm-3 and measured 1.61 ± 0.02 gcm-3. Structure has been solved from 1594 independent film data and refined to the conventional R factor 9.1%. Three chlorine atoms and three nitrogen atoms of the pyridine molecules form an octahedral coordination about molybdenum in the 1, 2,6 or trans configuration. Distances within octahedron are: Mo—Cl 2.437(5), 2.424(5), 2.423(5) Å, and Mo—N(pyridine) 2.189(13), 2.163(15), 2.223(15) Å.CrCl3Py3, CrBr3Py3 and MoBr3Py3 crystallize in the same space group with comparable cell dimensions and are probably isostructural with trans-MoCl3Py3.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19744030218
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